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反相色譜柱壽命影響因素及延長使用壽命的方法
2024-5-15
反相色譜柱是液相色譜中常用的一種色譜柱類型,用于分離非極性或弱極性化合物。反相色譜柱的壽命是影響色譜分析效果和結(jié)果準(zhǔn)確性的關(guān)鍵因素之一。在實(shí)際使用過程中,它的壽命受到多種因素的影響,包括樣品性質(zhì)、流動(dòng)相、操作條件等。本文將探討反相色譜柱壽命的影響因素以及延長使用壽命的方法。首先,樣品性質(zhì)是影響壽命的重要因素之一。一些樣品可能具有蛋白質(zhì)結(jié)合、化學(xué)活性或高濃度等特性,這些特性會(huì)導(dǎo)致表面的污染或損傷,從而縮短柱的壽命。因此,在選擇時(shí),需要根據(jù)樣品性質(zhì)選擇適合的柱材和填料,以減少對柱...
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應(yīng)用案例18 | 雙氰胺
案例說明使用KromasilHILIC色譜柱,以“乙腈:水”流動(dòng)相,“雙氰胺”標(biāo)準(zhǔn)品。低檢測限為0.02ng(信噪比為3時(shí)是低檢測限,所以低檢測限為0.02ng)。分析圖譜分析條件色譜柱:Kromasil60-5-HILIC-D,250x4.6mm(訂貨號:S05HDA25)流動(dòng)相:乙腈:H2O=90:10(V/V)流速:1mL/min進(jìn)樣量:10μL柱溫:25℃檢測波長:218nm
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2023-07-07
應(yīng)用案例17 | 左卡尼汀有關(guān)物質(zhì)檢測
案例說明左卡尼汀雜質(zhì)A和主峰左卡尼汀的分離大于3。分析圖譜分析條件色譜柱:Kromasil100-5-NH2,250x4.6mm(訂貨號:M05NHA25)流動(dòng)相:乙腈:0.05M磷酸二氫鉀=60:40(調(diào)pH=4.64)流速:1mL/min進(jìn)樣量:10μL(4.836mg/mL)柱溫:30℃檢測器:UV205nm
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2023-07-07
應(yīng)用案例16 | 門鳥氨酸系統(tǒng)適用性
案例說明門鳥氨酸分離度大于4,鳥氨酸塔板數(shù)不小于3000,主峰與4雜質(zhì)間分離度大于2.5。項(xiàng)目難點(diǎn)為各雜質(zhì)峰間分離度難達(dá)到要求,鳥氨酸柱效低。項(xiàng)目結(jié)果為雜質(zhì)峰之間的分離度符合要求,重現(xiàn)性良好。良好的選擇性和柱效,較佳的批次重現(xiàn)性。分析圖譜分析物:(1)雜質(zhì)A(2)門冬氨酸(3)精氨酸(4)富馬酸(5)蘋果酸(6)鳥氨酸分析條件色譜柱:Kromasil100-5-NH2,250x4.6mm(訂貨號:M05NHA25)流動(dòng)相:0.03MKH2PO4(20%KOH調(diào)pH=5.50)...
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2023-07-07
異常峰型排查及解決之肩峰
日常實(shí)驗(yàn)或方法開發(fā)中,時(shí)常會(huì)發(fā)生遇到異常峰形的情況,例如肩峰、前延峰、拖尾峰、倒峰等。那么當(dāng)遇到這些情況時(shí)該如何處理呢?今天我們來討論下當(dāng)出現(xiàn)肩峰時(shí)的解決方案。首先,我們要對色譜峰進(jìn)行一個(gè)剖析。色譜峰的定義是組分流經(jīng)檢測器時(shí)響應(yīng)的連續(xù)信號產(chǎn)生的曲線,其上的突起部分。正常色譜峰近似于對稱形正態(tài)分布曲線(高斯曲線)。那么何為肩峰呢?肩峰指的是在流出曲線或吸收曲線的峰上出現(xiàn)的不成峰形的小曲折,形狀類似肩膀,故稱為肩峰。以下為典型的肩峰圖譜。造成肩峰這種異常峰形情況的可能因素較多,我...
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2023-07-06
應(yīng)用案例15 | 門鳥氨酸分離
案例說明門冬氨酸峰與鳥氨酸峰的分離度大于2.0。項(xiàng)目難點(diǎn)為鳥氨酸的出峰時(shí)間較晚,峰形及柱效較差,重現(xiàn)性不好。項(xiàng)目結(jié)果為分離度為15.5,鳥氨酸塔板數(shù)大于8000,重現(xiàn)良好。優(yōu)秀的分離度和柱效,優(yōu)秀的批次重現(xiàn)性。分析圖譜分析條件色譜柱:Kromasil100-5-NH2,250x4.6mm(訂貨號:M05NHA25)流動(dòng)相:0.03MKH2PO4(20%KOH調(diào)pH=5.50):乙腈=40:60(V/V)流速:1.0mL/min進(jìn)樣量:10μL柱溫:25℃檢測器:UV200nm
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2023-07-06
應(yīng)用案例14 | 阿卡波糖
案例說明復(fù)核EP藥典方法。雜質(zhì)對照溶液中,阿卡波糖峰保留時(shí)間約16分鐘。以保留時(shí)間判斷雜質(zhì)分離,雜質(zhì)A峰與阿卡波糖峰之間的峰谷比不小于1.2。項(xiàng)目難點(diǎn)為雜質(zhì)A、B、C與主峰難于分離,易包入主峰。項(xiàng)目結(jié)果為主峰保留時(shí)間約10.5分鐘,雜質(zhì)A峰包入主峰,雜質(zhì)B峰與主峰分離效果較差。分析圖譜分析物:(1)雜質(zhì)D(2)雜質(zhì)H(3)雜質(zhì)B(4)阿卡波糖(5)雜質(zhì)C(6)雜質(zhì)E(7)雜質(zhì)F(8)雜質(zhì)G分析條件色譜柱:Kromasil100-5-NH2,250x4.6mm(訂貨號:M05N...
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2023-07-06
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